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用DABCO进行N-甲基化的催化

用DABCO进行N-甲基化的催化
DABCO是与碳酸二甲酯(DMC)结合的吲哚甲基化的极其活跃的催化剂。
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◆提出了一种似是而非的多步骤机制,其中烷基化途径与可逆酰化途径竞争,DABCO在催化循环中作为亲核催化剂两倍。
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◆大规模应用(20kg)

程序
用氮气吹扫1200L Hastelloy反应器并加入碳酸二甲酯(104.7kg),酯14(19.6kg,52.9mol)和1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷(6.34kg,56.5mol) )。将悬浮液加热至回流(88-90℃),搅拌3-4小时,然后取样用于HPLC分析。如果残留原料的量> 0.5面积%,则反应混合物应再加热2小时。反应完成后,将反应混合物冷却至20-25℃,并加入水(20L)和甲苯(40L)。在反应混合物中观察到的任何固体通常在加入水后进入溶液。分离各相,依次用25wt%磷酸水溶液(52.2kg),5wt%碳酸氢钠水溶液(35L)和饱和氯化钠水溶液(52L)洗涤上层有机相。通过减压蒸馏将有机溶液浓缩至最小体积,同时将内部温度保持在<50℃。通过重复加入甲苯(39.7kg)并蒸馏直至残留的碳酸二甲酯和水的量分别通过GC低于<0.1面积%和低于500ppm的KF进行与甲苯的溶剂交换。

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